石墨提純氫氟酸法
氫氟酸是強(qiáng)酸,簡(jiǎn)直可以與石墨中的任何雜質(zhì)發(fā)生反響,而石墨具有良好的耐酸性,特別是可以耐氫氟酸,決定了石墨可以用氫氟酸進(jìn)行提純。氫氟酸法的首要流程為石墨和氫氟酸混合,氫氟酸和雜質(zhì)反響一段時(shí)間發(fā)生可溶性物質(zhì)或揮發(fā)物,經(jīng)洗滌去除雜質(zhì),脫水烘干后得到提純石墨。
氫氟酸與Ca、Mg、Fe 等金屬氧化物反響生成沉淀,發(fā)生的H2SiF6溶于溶液,又可除去 Ca、Mg、Fe等雜質(zhì)。
氫氟酸有劇毒,對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)峻,配合其他酸對(duì)石墨進(jìn)行提純,可以有效地削減氫氟酸用量。唐維等使用HCl-HF混合酸系統(tǒng),在混合酸和石墨質(zhì)量比為2、恒溫60℃、反響3h條件下一次提純石墨,使石墨含碳量由83.08%進(jìn)步到了99.41%,取得了明顯效果。為了更有效地削減氫氟酸用量,張然等對(duì)混合酸法進(jìn)行了改善,采用 H2SO4-HF分步提純的辦法,先用硫酸和石墨混合,溶解掉石墨中部分的金屬硅酸鹽雜質(zhì),再用氫氟酸對(duì)剩余的雜質(zhì)進(jìn)行除雜,終究取得了含碳量為99.94%的高純石墨。劉進(jìn)衛(wèi)等在氫氟酸法提純石墨工藝中引入熱活化條件,即先用氫氟酸和硫酸的混合酸對(duì)石墨進(jìn)行除雜,然后將除雜后的石墨加入到坩堝中用700℃高溫煅燒活化60min,再對(duì)活化后的石墨進(jìn)行二次酸浸。實(shí)驗(yàn)成果顯現(xiàn),該辦法不光進(jìn)步石墨的純度,制備出了99.98%的高純石墨,還削減了氫氟酸2/3的用量。
氫氟酸法提純石墨具有工藝流程簡(jiǎn)略、產(chǎn)品品位高、本錢相對(duì)較低、對(duì)石墨產(chǎn)品功能影響小的優(yōu)點(diǎn)。但是氫氟酸有劇毒,在使用過(guò)程中必須具有安全保護(hù)措施,對(duì)發(fā)生的廢水必須通過(guò)處理后方能向外排放,不然將會(huì)對(duì)環(huán)境形成嚴(yán)峻污染。